發(fā)布時(shí)間: 2022-05-24 點(diǎn)擊次數: 611次
旋轉蒸發(fā)器的蒸發(fā)速率與哪幾個(gè)因素有關(guān)?
旋轉蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉蒸發(fā)器的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續轉動(dòng)。這幾年在高校實(shí)驗室的應用十分廣泛,除了高校的實(shí)驗室,其它的各行各業(yè)也開(kāi)始應用新型的蒸餾器,像化工、機械、食品等多行業(yè)。
旋轉蒸發(fā)器通過(guò)電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jì)热芤涸谪搲合略谛D燒瓶?jì)冗M(jìn)行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉蒸發(fā)器的蒸餾效率影響因素:
1、旋蒸系統的真空度
?、傩粽舭l(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
?、谡婵毡脴O限越低,系統的真空值也越低。但是,系統能夠形成的真空值,由旋轉蒸發(fā)器的設備耐壓性和保證蒸餾效率時(shí)避免爆沸兩部分因素來(lái)決定的。設置合理的真空值,需要結合上述兩個(gè)因素,由真空控制器進(jìn)行調節。目前,隔膜真空泵的極限真空低可達2毫巴,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
?、勖芊馊Γ哼B接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求,常見(jiàn)材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
?、苷婵毡?、密封圈都是易損耗部件。旋轉蒸發(fā)器真空泵使用過(guò)程中要經(jīng)常對其真空度進(jìn)行測試,確保其真空度的穩定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實(shí)際蒸餾過(guò)程中,往往不通過(guò)設置過(guò)高的反應溫度來(lái)追求蒸餾效率。原因包括:
?、僬麴s物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),高溫易分解變質(zhì);
?、谛D蒸發(fā)器過(guò)高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
3、電機轉速
電機轉速越快,蒸發(fā)瓶?jì)冉櫭娣e越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。旋轉蒸發(fā)器實(shí)際使用過(guò)程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:
?、俎D速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;
?、谖锪系恼吵矶炔煌?,存在著(zhù)轉速的考察。
4、冷卻系統
旋轉蒸發(fā)器的蒸餾效率,冷卻系統的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì),以循環(huán)冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。